,
- Настоящая методика предназначена для выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природной, питьевой и сточной воды с использованием инфракрасного фурье-спектрометра ИнфраЛЮМ ФТ-02. Диапазон измеряемых концентраций при отборе пробы до 2000 см3 составляет от 0,025 до 50 мг/дм3.
Метод основан на экстракции нефтепродуктов четыреххлористым углеродом, пропускании экстракта через колонку, заполненную сорбентом (оксид алюминия), регистрации величины поглощения очищенного экстракта при 2925±15 см-1 (валентные колебания С-Н связей в СН2-группах), 2960±15 см-1 (валентные колебания С-Н связей в СН3 группах) и 3055±25 см-1 (валентные колебания С-Н связей в ароматическом ядре) с помощью инфракрасного фурье-спектрометра "ИнфраЛюм ФТ-02" и вычислении концентрации нефтепродуктов по известной зависимости.
| Диапазон концентраций
нефтепродуктов в воде, мг/дм3 |
Границы относительной
погрешности измерений, ±δ, % |
| от 0,025 до 0,2 включительно | 50 |
| от 0,2 до 50 включительно | 20 |
| ИК фурье-спектрометр Инфралюм ФТ-02, укомплектованный кюветами для анализа нефтепродуктов с толщиной поглощающего слоя 4-5 см | ТУ 4434-15120506233-98 |
| Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г | ГОСТ 24104-88 |
| Меры массы | ГОСТ 7328-82 |
| Колбы мерные вместимостью 50, 100 см3 с притертой пробкой 2-го класса точности | ГОСТ 1770-74 |
| Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 50,100 и 1000 см3 | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 0,5; 1; 2; 5 см3 | ГОСТ 29227-91 |
| Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 2 и 5 см3 | ГОСТ 29169-91 |
| Государственный стандартный образец состава раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде (аттестованное значение массовой концентрации 50 мг/см3, погрешность аттестованного значения не более ± 3 %) | ГСО 7424-97 |
| Государственные стандартные образцы содержания нефтепродуктов в водорастворимой матрице (аттестованное значение массы матрицы 1 мг, погрешность аттестованного значения не более ±1,0%) | ГСО 7117-94 |
| Персональный компьютер с процессором не хуже "PENTIUM 100" | ГСО 7117-94 |
| Программный комплекс "СпектраЛЮМ" (свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ №2000610260, зарегистрировано в Реестре программ для ЭВМ 06.04.2000) | |
| Делительные воронки вместимостью 500, 1000, 2000 см3 или экстракторы | |
| Стеклянные емкости с пришлифованными или
фторопластовыми пробками вместимостью (0,5 – 2,0) дм3 для отбора и хранения проб |
|
| Муфельная печь для прокаливания при температуре 500 - 600 °С | |
| Сушильный шкаф, рабочая температура до 300 °С | |
| Колбы плоскодонные вместимостью 100 и 250 см3 типа П-1 | ГОСТ 25336-82 |
| Воронка лабораторная | ГОСТ 25336-82 |
| Стаканы термостойкие вместимостью 50 см3 исполнения В-1 | ГОСТ 25336-82 |
| Чашки фарфоровые | ГОСТ 9147-80 |
| или кварцевые | ГОСТ 19908-90 |
| Эксикаторы | ГОСТ 25336-82 |
| Колбы конические вместимостью 50 и 100
см3 типа Кн-1 с пришлифованной пробкой |
ГОСТ 25336-82 |
| Стаканчики для взвешивания (бюксы) | ГОСТ 25336-82 |
| Колонка стеклянная хроматографическая
внутренним диаметром 10 мм, длиной 200 мм и с оттянутым носиком диаметром 1-2 мм |
|
| Стекловата | |
| Бумага индикаторная универсальная | ТУ 6-09-1181-76 |
| Вода дистиллированная | ГОСТ 6709-72 |
| Углерод четырёххлористый | ГОСТ 20288-74 |
| Алюминия окись для хроматографии, нейтральная размер частиц 0,10 – 0,25 мм | ТУ 6-09-3916-75 |
| Натрий сернокислый безводный, х.ч. или ч.д.а. | ГОСТ 4166-76 |
| Натрий хлористый, х.ч. или ч.д.а. | ГОСТ 4233-77 |
| Кислота соляная, плотность 1,18 г/см3, х.ч. или ч.д.а | ГОСТ 3118-77 |
Перед выполнением измерений должны быть выполнены следующие работы:
| • подготовка ИК фурье-спектрометра к работе; |
| • подготовка кюветы; |
| • подготовка стеклянной посуды; |
| • подготовка растворителя; |
| • подготовка сорбента; |
| • подготовка хроматографической колонки; |
| • подготовка вспомогательных растворов и реактивов; |
| • отбор проб. |
Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51292-99 и ГОСТ 17.1.4.01-80. Отбор проб питьевой воды согласно ГОСТ Р 51293-99. Для отбора, хранения и транспортирования проб используют только стеклянные бутыли с притёртыми стеклянными или фторопластовыми пробками. При ожидаемой массовой концентрации нефтепродуктов от 0,025 до 0,1 мг/дм3 объем отбираемой пробы должен быть не менее 2 дм3; при ожидаемой концентрации свыше 0,1 до 5,0 мг/дм3 объем отбираемой пробы должен быть не менее 1 дм3; при ожидаемой концентрации свыше 5,0 до 50,0 мг/дм3 объем отбираемой пробы должен быть не менее 500 см3. Для анализа используется вся проба. Запрещается отливать из сосуда часть пробы. Отбор проб из кранов трубопроводов, введённых непосредственно в лабораторию от основных контрольных точек водоотбора, производится непосредственно в ёмкости для экстракции. Определение нефтепродуктов в пробах проводят в течение 24 ч с момента отбора пробы. Пробы хранят в холодильнике при 4 – 6 °С. При невозможности проведения анализа в указанный срок пробу консервируют добавлением раствора соляной кислоты (2 моль/дм3) до рН Ј 2 и хранят в холодильнике при 4-6 °С. Ориентировочный объем раствора соляной кислоты 10 см3 на 0,5 дм3 пробы. При консервировании проб с высоким содержанием нефтепродуктов (явный запах нефтепродуктов, появление плёнки после отстаивания пробы в течение нескольких часов) помимо подкисления допускается проводить дополнительную консервацию, добавляя 2 см3 растворителя, применяющегося при экстракции, на 1 дм3 пробы. При этом необходимо принимать все меры для исключения дополнительного загрязнения пробы. При анализе проб, не имеющих отчетливых признаков сильного загрязнения нефтепродуктами, консервирование с применением растворителя не применяется.
При выполнении измерений проводятся: экстракция нефтепродуктов четыреххлористым углеродом, удаление полярных соединений методом колоночной хроматографии, регистрация спектра поглощения очищенного экстракта. Если значение оптической плотности в какой-либо области превышает значение 0,6, то необходимо произвести разбавление очищенного экстракта растворителем. Оно должно быть таким, чтобы величины оптической плотности в пиках поглощения лежали в диапазоне значений от 0,2 до 0,6. Коэффициент разбавления вычисляют по формуле:
|
, |
(1) | |
| где - |
объем разбавленного очищенного экстракта, см3; | |
| Vэкс - | объем суммарного очищенного экстракта, взятый для разбавления, см3. | |
Массовую концентрацию нефтепродуктов в пробе (Х, мг/дм3) вычисляют по формуле:
 , |
(2) | |
| где А1 - | максимум оптической плотности в диапазоне волновых чисел 3055±25 см-1; | |
| А2 - | максимум оптической плотности в диапазоне волновых чисел 2960±15 см-1; | |
| А3 - | максимум оптической плотности в диапазоне волновых чисел 2925±15 см-1; | |
| Vэкс - | объем экстракта, см3; | |
| Vn - | объем пробы, дм3; | |
| L - | толщина поглощающего слоя кюветы, см. | |
| R - | коэффициент экстракции, %; | |
| f - | коэффициент разбавления экстракта, определенный по формуле (1). | |
Программное обеспечение "СпектраЛЮМ" производит
автоматический поиск и вычисление величин А1,
А2, А3 относительно базовой
линии, и при вводе исходных данных (Vэкс,
Vn, R, f и L),
осуществляет вычисление искомой концентрации.
Дополнительная информация:
Тел.(095)740-5406